Wie führe ich eine externe Kalibrierung in der GC durch, wenn Wasser nicht erlaubt ist?
Hallo zusammen,
Ich habe das Prinzip der externe Kalibrierung verstanden, bin mir aber wegen der GC nicht so sicher.
Ich bin mir unsicher welche Lösung ich verwenden soll.
Grundsätzlich, wenn wir eine Borneol Lösung mit org lsg versetzt haben, muss man diese erst extrahieren um dann die GC durchzuführen, da in die GC kein Wasser darf.
Dazu meine Frage zum Verständnis:
Bei der externen Kalibrierung erstelle ich eine borneol lsg mit bekannter konzentration aber mit wasser oder Organ Lösungsmittel? Weil in die GC darf ja kein Wasser.
Danach rechne ich (c1*v1=c2*v2) v1 mit den unterschiedlichen konzentrationen aus mit der borneol Lösung, die ich gerade erstellt habe und gebe das in das GC vial und fülle mit einem guten organischen Lösungsmittel bis 2 ml auf.
Nächste Frage: Muss die Probelösung, also wo ich die eigentlich konzentrazion überpüfen möchte, die ja auf jeden Fall eine wässrige Lösung ist erst extrahieren mit Org Lösungsmittel und danach erst ins GC vial füllen oder wie?
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Für eine Kalibrierung sollte man exakt gleich vorgehen wie bei der späteren Messung, mit dem einzigen Unterschied, dass anstelle der Analysenlösung unbekannter Konzentration eine Kalibrierlösung bekannter Konzentration verwendet wird.
Eine wässrige Lösung von Borneol kann man nicht herstellen, da diese Verbindungen in Wasser praktisch unlöslich sind. Es bietet sich hier beispielsweise Hexan als Lösungsmittel an.
Ich wüsste aber auch nicht, warum Wasser als Lösungsmittel für die GC verboten wäre. Bei der Bestimmung von Ethanol in Spirituosen haben wir diese mit Methanol als internem Standard versetzt und mit Wasser verdünnt auf Porapack Q chromatographiert. Die GC-Säule kann das problemlos bewältigen.
Vielen Dank erstmal für deine Antwort.
Ja Borneol ist schwer löslich in Wasser, jedoch bei Zusatz von 1% DMSO verbessert sich die Löslichkeit.
Ich habe die Aufgabe eine wässrige Lösung von Borneol herzustellen, deswegen muss ich auch in dieser die Konzentration Mithilfe der externen Kalibrierung bestimmen.
bei und mit dem Varian ist es richtig vorgeschrieben, dass keine wässrige Lösung und die GC darf. Aus diesem Grund extrahieren wir auch immer vor der GC